Ag3PO4/PBN催化剂的表面积和孔结构研究 本文采用N2吸附脱附等温线对PBN、Ag3PO4以及Ag3PO4/PBN催化剂的表面积和孔结构进行了分析。 如图4-7所示，根据IUPAC分类，三个样品的吸脱附曲线均属于IV型吸附等温线，说明三种材料中均存在介孔结构，制备的PBN比表面积很大达到160.4158m²/g，Ag3PO4的比表面积很小只有3.1457m²/g，在加入PBN之后其比表面积大大增加，增加到21.6666m²/g。 Ag3PO4以及Ag3PO4/PBN孔体积分别为0.007130cm³/g与0.026894cm³/g，孔径分布在7.4579nm与4.8692nm。 与纯Ag3PO4相比，Ag3PO4/PBN复合材料具有较高的孔体积与比表面积，较低的孔径，具有更高的吸附性能，这无疑对催化性能的提高有利。 图4-5a是制备PBN的SEM照片，从图中可以看到，制备出的PBN是直径约为2μm表面光滑的纤维，无大面积的团聚现象。 图4-5b是Ag3PO4/PBN复合材料的SEM照片，PBN表面被纳米级的Ag3PO4颗粒覆盖，与纯PBN相比，被Ag3PO4纳米颗粒覆盖后的PBN表面形貌并未改变，表明PBN和Ag3PO4已经成功结合形成异质结构。 图4-5c、图4-5d分别为制备的PBN、Ag3PO4/PBN的透射电镜，PBN表面光滑，图4-5d中球形的Ag3PO4纳米颗粒负载在PBN上，这与XRD衍射光谱分析结果吻合。 图4-5e中Ag3PO4的高分辨率透射电镜中可以看到间距为0.245nm清晰的晶格条纹对应Ag3PO4的(211)晶面，图4-5f为选定区域电子衍射(SAED)图，图中显示了Ag3PO4的(421)、(220)、(211)平面对应的衍射点位，与XRD谱图结果相同，充分证明了PBN/Ag3PO4异质结构的形成。 图4-6b-f的EDS能谱图显示了复合材料中主要元素Ag、P、O、B、N的分布情况。 结合特征XRD峰，材料中的主要元素及其存在形式为Ag3PO4、PBN，Ag3PO4纳米粒子分散在PBN表面，其中O、P、Ag和B、N的特征信号分别来源于Ag3PO4和PBN，进一步证实了复合光催化材料中两物质同时存在。 PL光谱分析可以用来分析半导体材料的光生电子和空穴分离复合情况，较低的光致发光光谱强度可以指示较低的电荷载流子复合率，这意味着光生电子-空穴对的分离和转移更快，以及更好的光催化活性。 图3-7为Ag3PO4和Ag3PO4/PBN-70复合材料的PL光谱，从图中可知，所有样品的主要发射峰均在469nm处。 引入PBN以后，PL发射光谱的形状和纯Ag3PO4类似，只是主峰的强度下降了，表明在Ag3PO4和PBN之间形成异质结构后光升电子和空穴的复合得到了抑制，提高其光催化活性。 制备出的PBN具有极强的吸附性，采用30mg/L的RhB会全部被PBN吸附，不能判断出PBN在可见光照射下的光催化性能，所以采用300mg/L的RhB代替30mg/L的RhB作为降解底物，图4-9为PBN吸附光降解RhB的效果图，可以看到PBN的吸附能力很强在10min可以将300mg/L的RhB吸附78%，但是开灯之后RhB没有分解说明PBN在可见光照射下并不具备光催化活性。 在未添加任何样品时，RhB在可见光照射下的分解几乎可以忽略不计。 Ag3PO4/PBN-70光催化性能最佳，开灯后，10min内罗丹明B降解率达到了99.5%，在开灯6分钟降解率达到88%，而同时Ag3PO4的降解率只有62%，说明Ag3PO4/PBN异质结的形成对光催化有显著增强的作用。 然而随着PBN的含量进一步增加，光催化性能有所下降，可能由于Ag3PO4与PBN的含量不统一，降低了Ag3PO4纳米颗粒上e-向PBN表面转移的效率，导致降解率下降。 为了评价Ag3PO4/PBN复合光催化材料的稳定性，选取了Ag3PO4/PBN-70复合材料在相同条件下光降解RhB的循环试验，在讲解结束后，采用真空抽滤的方式Ag3PO4/PBN-70催化剂分离，然后在烘箱中90℃烘干，然后在重复，暗反应，光降解的过程。 三次循环结果如图4-11所示，连续使用5次后，RhB染料的降解效率损失均不显著。 效率降低的部分原因是由于每个循环后样品采集损失以及在PBN孔道内的RhB并未被降解完全，导致后续反应中催化剂的降解能力降低。 综上能够得出结论，Ag3PO4/PBN-70纳米复合材料具有良好的稳定性和可重用性。
