核壳结构CdS/NCL半导体光催化剂合成研究 本文采用将NiCo-LDH作为核心，在其外部构建CdS纳米颗粒外壳，形成核壳结构CdS/NiCo-LDH（CdS/NCL）半导体光催化材料用来增强光催化活性。 CdS纳米颗粒具有良好的带隙宽度，能够吸收可见光的日光照射下发挥良好的催化性能，并且制备方法简单，可以根据需求制备出不同形貌的结构使得其在光催化应用范围内更加广泛。 在光催化反应中，具有核壳结构光催化剂的结构对反应性能和效率有很大的影响。 当光照射到核壳结构的光催化剂上时，其核心和壳层之间的能量传递和电子转移效率较高，这意味着光子能够被有效地吸收并被转化成电子，这些电子能够在催化剂表面上发生化学反应。 核壳结构的光催化剂通常具有由不同材料组成的壳层，不同的壳层的材料可以提高光电转换效率，从而提高光催化剂的效率。 并且壳层的组成、厚度和形貌可以通过控制合成条件进行调节，这使得催化剂的性能可以更加可控，从而可以进行更精细的催化反应。 核壳结构中壳层可以保护催化剂的核心部分，防止其在反应过程中受到损害或氧化[44]。 同时可以防止反应产物或其他杂质附着在催化剂表面上，从而保持催化剂的稳定性。 在生物兼容性、荧光性等研究领域使得核壳结构催化剂发挥了关键的作用。 如图2.2（a~b）所示，通过XRD衍射峰和FTIRS衍射峰可以用来研究制备的单体NiCo-LDH、CdS和复合光催化材料CdS/NCL的组成成分。 通过图2.2（a）XRD衍射峰所示，位于12.63°、25.41°、32.99°、36.35°和58.77°处的衍射峰分别对应着（003）、（003）、（012）、（015）、（110）晶面，虽然没有具体的关于NiCo-LDH的标准卡片，但是通过与之前制备镍钴层状双金属氢氧化物以及对于氢氧化镍[78]、氢氧化钴[79]的制备文献相比较。 在NiCo-LDH的XRD特征峰上均可以很好的对应到一起，表现了NiCoLDH单体成功的制备，并且在XRD衍射峰中，与之前通过水热法所制备的NiCo-LDH衍射峰相比较可以发现峰值会有略微的偏移，排除在实验过程中的误差之外，也可以更好的证明。 当利用无水乙醇代替去离子水为反应溶剂进行材料合成制备过程后，所制备得到的NiCo-LDH的单体层间距相比较水热法所制备的单体的层间距增大，因此使得NiCo-LDH单体尺寸增大导致晶格膨胀，因此NiCo-LDH的XRD衍射峰会有略微的偏移现象。 在CdS单体XRD衍射峰中，位于27.27°、44.43°和52.11°处的衍射峰依次对应着（111）、（220）和（311）晶面，并且通过与CdS经典的标准卡片（PDF#35-0795）相比较，所显示的XRD衍射峰值可以与标准卡牌上得到标准衍射数据相吻合。 这意味着制备纯CdS立方相晶体是十分成功的，并且CdS的极宽衍射峰证实了产物由超细颗粒或簇组成，也与之前报道过的文献相类似，这为之后将二者复合提供了更好的数据支持。 在60%CdS/NCL的复合样品的XRD衍射峰中，各个角度的特征峰值均可以与NiCo-LDH和CdS两者单体的XRD衍射峰很好的一一对应上，并且没有发生明显衍射峰的偏移，证明了两种单体成功的复合在了一起，在异质结形成过程中也没有发生变化，并且由于NiCo-LDH的含量较低。 因此在复合之后的NiCo-LDH的特征衍射峰会明显降低，但是依然可以清晰的观察到在复合样品中NiCo-LDH特征峰显现出来，即使在26°~27°之间两种单体特征峰重叠在一起，也会在25.41°处显示出微弱的峰值[80]。 更加直观的通过样品颜色可以看出复合之后的60%CdS/NCL颜色发生十分明显的改变，这更好的证实了成功复合的结论。 为了进一步验证XRD衍射图谱的结果，如图2.2（b）FTIRS衍射峰图谱所示，在单体NiCo-LDH和CdS的FTIR光谱上，CdS的Cd−S拉伸振动由620cm−1处的吸收峰和在668cm−1和1383cm−1处出现的M−O和CO32−吸收峰确定两种单体成功制备。 在60%CdS/NCL的FTIR光谱上，观察到明显的Cd−S和M−O拉伸振动峰[81]，表明核壳结构CdS/NCL复合的成功。 复合样品表面上S和CO32−基团的存在通过1113cm−1和1383cm−1处出现的吸收峰得到证实引起对称拉伸振动和反对称拉伸振动[82]。 综上，可以得出结论，在3489cm−1处60%CdS/NCL附近的变宽的峰与O−H振动有关，这是由层状双金属氢氧化物层与层间H2O和乙醇分子之间的氢氧键引起的。 半导体材料的光催化性能与其对可见光的吸收密切相关，这意味着需要对其光吸收能力进行表征和分析。
